土壤中的揮發性有機物（苯系物、鹵代烴、石油烴等）極易逸散，從采樣到測定的每一步都要嚴格控制損失。檢測方法采用吹掃捕集/氣相色譜-質譜聯用，但前處理失敗則結果全錯。
采樣要求使用非擾動的專用工具。不能靠挖掘機鏟出剖面后再用鐵鍬裝樣，那樣VOCs已揮發大半。正確做法是用直推式鉆機配合套管，取出巖芯后立即用非擾動注射器將土樣推入40mL棕色VOCs樣品瓶，瓶內預先裝有甲醇保護液。每個點位至少取5個平行樣。
運輸與保存必須全程低溫（4℃以下）避光，并且14天內完成分析。現場還需采集一個空白土壤樣和一個運輸空白樣（用石英砂替代），用以判定是否在運輸或實驗室環節引入污染。
拿到檢測報告后，注意方法檢出限。如果報告顯示“未檢出”，要確認檢出限是否低于該污染物的篩選值。有些實驗室檢出限高于篩選值，那“未檢出”不具備任何判斷意義。只有檢出限低于篩選值一個數量級，未檢出才能認定為安全。
